1、实验室每年都有数量可观的氯化银废液,现介绍氯化银废液提银的方法。
2、一、主要反应方程Fe+2HCl→FeCl2+2[H]2AgCl+2[H]→2Ag↓+2HCl 二、操作过程沉淀氯化银:在含氯化银的废液中,加入过量的氯化钠,使氯化银沉淀完全,然后过滤、洗涤、抽干。
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3、2、还原银粉:把所得AgCl沉淀,放入烧杯中,埋铁片子于AgCl沉淀中,再加浓盐酸淹盖之,然后加热至沸腾,同时搅拌,至白色AgCl沉淀全变成灰白色的银粉为止(大概需1小时左右)。
4、3、洗涤银粉:取出残余铁片,减压过滤,先用自来水洗涤两次,再用蒸馏水洗,洗至无氯离子为止再抽干。
5、4、烘干银粉:把所得银法移至瓷蒸发皿中,置石棉网上加热烘干,即得粗制银粉。
6、5、净制银粉:⑴溶解:将粗制银粉分次加入稀硝酸(121)进行溶解,反应有大量二氧化氮(NO2)产生;待反应缓慢时,再加入第二批,待银粉快要溶完时,置于石棉网上加热,并搅拌之,使反应完全。
7、⑵过滤:把所制得的硝酸银,用1-1.5倍体积的蒸馏水稀释,然后过滤,并用蒸馏水少量多次地把烧杯及滤纸充分洗涤,并把洗液滤入同一容器中。
8、⑶提纯:将上面所得硝酸银滤液再用蒸馏水进行稀释(使硝酸银溶液的浓度小于5%),然后加入紫铜,静置过夜,以便置换充分进行。
9、2AgNO3+Cu=2Ag↓+Cu(NO3)2搅拌后,待银粉全部沉淀,倾去上层硝酸铜溶液,检出残剩铜,减压过滤,反复用蒸馏水洗至无铜离子为止,然后将银粉抽干,移入蒸发皿中,置石棉网上加热烘干,即得有光泽的纯银粉,含银量可达99.9%以上。
10、 三、注意事项1.所用铁片不宜太薄,否则反应后残余铁屑不便检出,也不要用铁钉,铁块,否则与盐酸接触面积小,反应慢,所用铁片以1毫米厚,1-2厘米宽,4-5厘米长为宜。
11、2.紫铜可用电线中的粗铜丝,但不能用细铜丝,以免反应后残存铜丝不便检出。
12、3.制得的银粉应进行充分洗涤,这是提高银粉纯度的关键。
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